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    1. 介紹一種高純硝酸鈰銨的制備方法

      2020-06-01

        本文介紹一種高純硝酸鈰銨的制備方法,特別是一種電解氧化結晶法制備高純硝酸鈰銨。

        目前制備硝酸鈰銨的工藝都是通過氫氧化鈰這一中間產物進行,即用高錳酸鉀或雙氧水等化學試劑將鈰原料氧化,制得過濾性能很差的Ce(OH)4沉淀,然后洗滌或加熱除去氧化劑,再采用高濃度HNO3溶解Ce(OH)4,獲得Ce(NO3)4,再加入NH4NO3沉淀結晶,經液固分離可得CAN晶體。這種工藝存在以下缺點工藝條件苛刻,操作難度大,很難實現連續化大規模生產、化工原料消耗大,產生廢液多,有大量低濃度廢酸、廢堿液需處理,收率低,生產規模小,產品純度和穩定性無法適應好產品客戶的要求。

        由于鈰為變價元素,采用通用的無膜電解法可導致鈰在電解槽內的循環氧化—還原,氧化率(70%)和電流效率(55%)都很低,比較多種電解方法后,采用了離子膜電解法來氧化Ce3+。

        設計方案的特征在于它是將三價鈰化合物溶解為硝酸鈰溶液并進行電解氧化,使三價鈰轉化成四價鈰,再在電解后液中加入硝酸和硝酸銨進行沉淀、結晶,獲得硝酸鈰銨產品。

        本方案采用陽離子交換膜,陽極液中Ce3+濃度控制在0.1-3.0mol/L,通??刂圃?.5-2.0mol/L,陽極液H+控制在0.4-3.0mol/L,通??刂圃?.0-2.0mol/L;電流密度控制在2-40A/dm2,通常在15-25A/dm2;陰極液H+控制在0.1-3.0mol/L,通常在1.0-2.0mol/L。在整個電解操作過程中,陽極液進行攪拌或用泵自循環以加快傳質。硝酸鈰溶液中加入沉淀劑硝酸銨溶液后,該混合溶液中溶液中NH4+摩爾濃度與Ce4+摩爾濃度之比為2∶1-10∶1,盡量控制在3∶1-5∶1。


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