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    1. 無水氯化鈰的制備方法

      2019-07-12

            無水氯化鈰的制備方法:

            CeCl3·7H2O脫水制備無水氯化鈰過程中,主要伴隨水解反應,常溫下脫水反應主要產生副產物為CeOCl和CeO2,若加入NH4Cl并且在真空條件下脫水可減少副反應的發生,常壓下脫水時,由于CeC3·7H2O中后3個水是結構水,脫出困難,脫出困難,所以要需要較高溫度,且水解反應嚴重影響無水氯化鈰的純度,因此采用CeCl3·7H2O混合NH4Cl在真空條件下脫水制備無水氯化鈰。?

           實驗部分:?

            1?.實驗儀器及試劑:?

            馬弗爐,真空干燥箱,電子天平,CeCl3·7H2O分析純?純度比較高,NH4Cl≥99.5%?

            2?.實驗原理:?

            CeCl3·7H2O中的結晶水采用真空加熱脫水法分步脫除?,反應過程中先生成水分少的中間水和物,轉化成不含水分子的無水氯化物。?CeCl3·7H2O的脫水過程如下:?

            CeCl3·7H2O???????????????CeCl3·3?H2O??+??4H2O?CeCl3·3H2O????????????????CeCl3·H2O??+????H2O??      CeCl3·H2O??????????????????CeCl3?????+????H2O??

            真空加熱脫水法制備無水氯化鈰過程中容易產生氯氧化鈰不溶物:?CeCl3+H20??????????CeOCl+2HCl?

            為了減少不溶物的產生,采用加入氯化銨的方法使?氯氧化鈰氯化,反應式如下:?

            CeOCI+NH4CI??????????CeCl3+2NH3?t+H20?3.試驗步驟:?

             (1)將CeCl·7H20和氯化銨以7:3配比混合均勻后放人馬弗爐內在300℃下干燥;?

             (2)放人真空干燥箱內真空脫水,?真空度為0.04?MPa,?脫除結構水的溫度為?160?℃,脫水時間為200?min??

             (3)于馬弗爐內加熱到410℃,將生成的絡合物(NH4)2CeC!,和過量氯化銨除掉。


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