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    1. 硝酸鈰的制備工藝

      2022-05-24

        硝酸鈰的制備是將85g稀土氟化物(含有28%的二氧化鈰、37.7%的其他稀土金屬氧化物和4.5%的氧化鈣)和50 ml水加入250 ml鉑或鉛皿中,在砂浴上加熱,攪拌,然后緩慢添加150 ml密度為1.84的硫酸進行反應。

        HF逸出產生泡沫。持續加熱10-15小時,不時攪拌,直到SO3氣體逸出。冷卻后,將其放入含有750ml熱水的容器中,用250ml水沖洗沉淀物,攪拌2h,靜置并過濾。將上述操作所得水溶液加熱三次至70-80℃,加入1L含600g氫氧化鈉的水溶液,直至石蕊呈強堿性,沉淀物由白色變為灰色。讓硝酸鈰站起來澄清。倒出沉淀物,用熱水沖洗,直至SO42離子合格。將沉淀物轉移到大燒杯中,加入2-3l含有50g氫氧化鈉的溶液并強烈攪拌,在20-25℃下加入氯(約100L)氧化Ce3+。其他鈰元素以氯化物的形式進入溶液,空氣進入溶液。緩慢加熱2-3小時,去除多余的氯,直到沒有氯味。靜置和澄清后,分離液層,傾析沉淀物并用水沖洗,直到沒有氯離子。過濾后,用250ml濃度為1.40的分析純硝酸溶解沉淀物,加熱并蒸發形成糖漿(約300ml)。然后添加180-200 g分析純硝酸銨形成晶體,然后蒸發形成糊狀晶體。沉淀冷卻、結晶、過濾后,用濃度為1.40的硝酸酸洗兩次,每次10~20ml,溶于200ml水中,加入25ml硝酸過濾,濾液蒸發成糊狀,冷卻結晶。過濾后,濾液用硝酸沖洗兩次。母液和洗滌水蒸發成糊狀,冷卻后結晶。將晶體再結晶三次,并在75-85℃下干燥。制備的試劑含有99.5硝酸鈰。

      硝酸鈰


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