2.按化學計量關系稱取反應物,反應物裝在懸于電爐中的石英管(d=13~25mm,l=7~25cm)中,選擇的電爐應能使樣品管各個部位的溫度盡可能一致。反應管入口與蒸餾燒瓶的側口相連(蒸餾燒瓶連有聚四氟乙烯管子),出口與冷凝接收器(連有聚乙烯管子)相連,每做一次實驗后聚乙烯管都需要更換,而聚四氟乙烯管不會受反應的影響。以0.22~0.27g/min·cm的速度從樣品管滴加CCl4到蒸餾燒瓶中??赏ㄟ^蒸餾燒瓶上聚四氟乙烯管上的螺旋夾子調整CCl4的流速。用電熱罩維持蒸餾燒瓶的溫度為100℃,使用電熱帶以維持預熱部分(連接蒸餾燒瓶與反應管的側管部分)的溫度在120℃。

  反應爐溫度按下列步驟進行控制:500℃ 6h,550℃ 15h,600~650℃ 8h。

  反應完成后,由惰性氣體入口通入Ar或者其他惰性氣體。斷開反應管,配上活塞,連接真空體系,抽真空,密封保存。即得成品氯化鑭。


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